反應(yīng)類型

絕大多數(shù)是放熱反應(yīng)

重點(diǎn)監(jiān)控單元

重氮化反應(yīng)釜、

后處理單元

工藝簡介

上等胺與亞硝酸在低溫下作用，生成重氮鹽的反應(yīng)。脂肪族、芳香族和雜環(huán)的上等胺都可以進(jìn)行重氮化反應(yīng)。涉及重氮化反應(yīng)的工藝過程為重氮化工藝。通常重氮化試劑是由亞硝酸鈉和鹽酸作用臨時(shí)制備的。除鹽酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等無機(jī)酸。脂肪族重氮鹽很不穩(wěn)定，即使在低溫下也能迅速自發(fā)分解，芳香族重氮鹽較為穩(wěn)定。

工藝危險(xiǎn)特點(diǎn)

（1）重氮鹽在溫度稍高或光照的作用下，特別是含有硝基的重氮鹽極易分解，有的甚至在室溫時(shí)亦能分解。在干燥狀態(tài)下，有些重氮鹽不穩(wěn)定，活性強(qiáng)，受熱或摩擦、撞擊等作用能發(fā)生分解甚至爆炸；

（2）重氮化生產(chǎn)過程所使用的亞硝酸鈉是無機(jī)氧化劑，175℃時(shí)能發(fā)生分解、與有機(jī)物反應(yīng)導(dǎo)致著火或爆炸；

（3）反應(yīng)原料具有燃爆危險(xiǎn)性。

典型工藝

（1）順法

對氨基苯磺酸鈉與2-萘酚制備酸性橙-II染料；

芳香族伯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)制備芳香族重氮化合物等。

（2）反加法

間苯二胺生產(chǎn)二氟硼酸間苯二重氮鹽；

苯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)生產(chǎn)苯胺基重氮苯等。

（3）亞硝酰硫酸法

2-氰基-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺、2,6-二氰基-4-硝基苯胺和2,4-二硝基-6-氰基苯胺為重氮組份與端氨基含醚基的偶合組份經(jīng)重氮化、偶合成單偶氮分散染料；

2-氰基-4-硝基苯胺為原料制備藍(lán)色分散染料等。

（4）硫酸銅觸媒法

鄰、間氨基苯酚用弱酸（醋酸、草酸等）或易于水解的無機(jī)鹽和亞硝酸鈉反應(yīng)制備鄰、間氨基苯酚的重氮化合物等。

（5）鹽析法

氨基偶氮化合物通過鹽析法進(jìn)行重氮化生產(chǎn)多偶氮染料等。

重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)

重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力、液位、pH值；重氮化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；亞硝酸鈉流量；反應(yīng)物質(zhì)的配料比；后處理單元溫度等。

**控制的基本要求

反應(yīng)釜溫度和壓力的報(bào)警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；緊急停車系統(tǒng)；**泄放系統(tǒng)；后處理單元配置溫度監(jiān)測、惰性氣體保護(hù)的聯(lián)鎖裝置等。

宜采用的控制方式

將重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、亞硝酸鈉流量、重氮化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，在重氮化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)自動(dòng)停止加料并緊急停車。**泄放系統(tǒng)。

重氮鹽后處理設(shè)備應(yīng)配置溫度檢測、攪拌、冷卻聯(lián)鎖自動(dòng)控制調(diào)節(jié)裝置，干燥設(shè)備應(yīng)配置溫度測量、加熱熱源開關(guān)、惰性氣體保護(hù)的聯(lián)鎖裝置。

**設(shè)施，包括**閥、爆破片、緊急放空閥等。